按照實(shí)驗(yàn)原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學(xué)方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實(shí)驗(yàn)中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術(shù)。一般雙電解池采取兩室設(shè)計(jì)，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據(jù)不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學(xué)充氫、環(huán)境自充氫等。測氫面先經(jīng)過適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚恚缓箦兩弦粚雍鼙〉拟Z或鎳。在測氫面電解池內(nèi)注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調(diào)節(jié)恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使?jié)B透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進(jìn)劑），調(diào)節(jié)恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數(shù)值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時(shí)間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設(shè)金屬薄片的氫滲透由擴(kuò)散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時(shí)間滯后權(quán)型管有擴(kuò)散系數(shù)。這種雙面電解池法，實(shí)驗(yàn)裝置簡單測量方便，特別適用于擴(kuò)散系數(shù)較大的試樣測量，但對較薄和擴(kuò)散系數(shù)較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達(dá)到穩(wěn)定值后不隨時(shí)間變化，測量得到的氫滲透系數(shù)存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學(xué)交流法，以氫在試樣中的非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散為出發(fā)點(diǎn)，設(shè)定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴(kuò)散系數(shù)。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數(shù)。
2. 力學(xué)方法
研究氫脆的諸多力學(xué)方法中，延遲斷裂實(shí)驗(yàn)在探討氫脆機(jī)理，評(píng)價(jià)材料在特定環(huán)境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實(shí)驗(yàn)，一般加速延遲斷裂實(shí)驗(yàn)可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應(yīng)變（拉伸、彎曲）實(shí)驗(yàn)，得到延遲斷裂臨界應(yīng)力（門檻值或一定時(shí)間下的斷裂應(yīng)力）或斷裂時(shí)間；②. 慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)（SSRT),得到斷裂應(yīng)力和塑性參量；③. 斷裂力學(xué)實(shí)驗(yàn)，用預(yù)制疲勞裂紋的試樣得到臨界應(yīng)力場強(qiáng)度因子KIH或KIscc及裂紋擴(kuò)展速率da/dt等斷裂力學(xué)參量；④. 測定發(fā)生斷裂的臨界氫含量等。從應(yīng)力加載方式來看，可分為恒應(yīng)變（恒位移）、恒載荷和慢應(yīng)變速率實(shí)驗(yàn)三種。受力方式以彎曲應(yīng)力和拉伸應(yīng)力為主。其中慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質(zhì)中實(shí)驗(yàn)等優(yōu)點(diǎn)，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率等參數(shù)，進(jìn)而對材料的氫脆敏感性做出評(píng)價(jià)。
此外，一些研究者還建立了拉伸數(shù)值模型，用于模擬拉伸實(shí)驗(yàn)過程。例如，A.T.Kermanidis等人通過采用邊界元數(shù)值分析計(jì)算方法，綜合考慮了各項(xiàng)參數(shù)，對2024T351鋁合金的拉伸性能進(jìn)行計(jì)算，得出了與實(shí)驗(yàn)相一致的結(jié)果。通過拉伸實(shí)驗(yàn)，可以定量地研究氫對金屬脆斷的影響程度，與氫滲透實(shí)驗(yàn)、斷面分析等其他手段相結(jié)合，可以推斷不同環(huán)境下氫促進(jìn)裂紋擴(kuò)展的機(jī)制，進(jìn)而得出氫脆發(fā)生的機(jī)理，是研究氫脆非常重要而且有用的通用方法。
3. 物理方法
物理方法主要包括斷口分析，所運(yùn)用的儀器測試方法如掃描電鏡（SEM)為了對拉伸實(shí)驗(yàn)的結(jié)果做出詳盡的描述與分析。斷口分析技術(shù)在氫脆研究中有著不可替代的作用，斷口分析的目的主要是：判定斷裂的性質(zhì)、尋找破壞的原因、研究斷裂機(jī)理、提出防止斷裂事故的措施。斷口分析有宏觀分析和微觀分析兩類。一般宏觀分析只是做出整體粗略的判斷，如需進(jìn)行斷裂原因分析，微觀金相分析是必不可少的。一般使用SEM,通過對比分析，對斷口的斷面進(jìn)行描述、分析，對斷裂類型做出判斷，進(jìn)而得出斷裂原因。由氫脆引起的斷裂一般呈現(xiàn)部分脆性斷裂的特征，并有著自己的微觀形貌，如韌窩變小、變淺，數(shù)量變多，斷裂面出現(xiàn)撕裂棱，呈現(xiàn)準(zhǔn)解離特征等。劉白在對30CrMnSiA 高強(qiáng)度鋼氫脆斷裂機(jī)理的研究中發(fā)現(xiàn)有三種氫脆斷口特征：①. 氫脆準(zhǔn)解理斷口，它又分為兩種形式，穿條或沿條氫脆準(zhǔn)解理，解理小刻面周圍有明顯的撕裂棱或韌窩帶等塑性痕跡；穿束氫脆準(zhǔn)解理具有不明顯的撕裂棱、條狀花樣和亞裂紋等形態(tài)。②. 氫脆沿晶斷裂，晶界上有小孔、撕裂棱等痕跡。此外，在進(jìn)行斷口分析時(shí)，金相分析和能譜分析也是常用的方法，特別是在裂紋形成機(jī)理探討方面有很重要的作用。透射電鏡和X射線衍射技術(shù)也用來對氫脆過程中金屬組織結(jié)構(gòu)的變化做出判斷鑒定。
總之，在進(jìn)行斷口分析時(shí)，根據(jù)不同的研究目的，可以選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ê图夹g(shù)，通過各種方法和技術(shù)有效地結(jié)合，對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行說明解釋，進(jìn)而得出正確有用的結(jié)論。
4. 其他方法
在氫脆研究中，氫濃度的準(zhǔn)確測定有著非常重要的意義。金屬中氫含量的測定，試樣經(jīng)過預(yù)處理后，一般采用熱分解技術(shù)將氫從金屬中分離出來，然后運(yùn)用氫測量技術(shù)測出氫含量，它是一個(gè)復(fù)雜但非常重要的步驟，在定量研究氫脆機(jī)理中起著非常重要的作用。S.Jayalakshmi等人運(yùn)用熱力學(xué)質(zhì)量分析儀TGA,通過程序升溫加熱0.67K/s,使氫從試樣中離逸出，通過質(zhì)譜儀MS測定氫的含量，繪制出氫含量對充氫時(shí)間圖、氫含量對溫度圖，得出氫含量與充氫時(shí)間的非線性關(guān)系和氫在不同溫度下的逸出情況。王毛球等人運(yùn)用TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測氫技術(shù)，在真空中以100K/h的升溫速率將試樣加熱到1100K,利用四重極質(zhì)譜儀測定氫析出速率，通過累積計(jì)算氫含量，研究發(fā)現(xiàn)可擴(kuò)散氫與充氫條件有關(guān)，根據(jù)氫析出峰值溫度隨加熱速率的變化，計(jì)算出各峰值處析出氫的激活能，發(fā)現(xiàn)600K以下析出的可擴(kuò)散氫主要來自實(shí)驗(yàn)鋼中的晶格、晶界、位錯(cuò)等處。S.M.Beloglazov 運(yùn)用電化學(xué)陽極溶解法繪制氫濃度分布圖，發(fā)現(xiàn)研究試樣中金屬吸收的氫都存在于金屬表面的薄層中，在材料承受靜或動(dòng)應(yīng)力時(shí)，正是這些氫對材料的力學(xué)性能造成了影響。
此外，為了研究不同的體系，取得有針對性的結(jié)果，許多技術(shù)被采用，為了研究氫脆中裂紋的擴(kuò)展過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技術(shù)被用來提供裂紋生長的信息，取得了很好的結(jié)果。在研究大氣環(huán)境下的氫脆中，干濕循環(huán)方法和薄液膜法是最經(jīng)常用的方法，為了研究可行性，必須采用不同的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。
總之，氫脆研究中，根據(jù)具體的研究體系，可采用不同的可實(shí)施性研究方法，其他領(lǐng)域中的研究方法技術(shù)也可被借鑒，特別是隨著檢測和測量技術(shù)的快速發(fā)展，各種物理、化學(xué)、光學(xué)乃至市驗(yàn)，行段的成熟。許多新方法也越來越多地被采用，為進(jìn)一步揭開氫脆的機(jī)理和更好地預(yù)防氫脆，提供了準(zhǔn)確、迅速、簡便、直觀的技術(shù)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，越來越多的計(jì)算模擬方法也進(jìn)入到氫脆研究中來。氫脆研究是一個(gè)交叉邊緣學(xué)科，需要多領(lǐng)域的合作和多技術(shù)的聯(lián)合才能取得更準(zhǔn)確的成果。
